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操作深冷反應(yīng)釜要注意哪些要求

來源: 時(shí)間:2020-04-24 10:05:41 瀏覽次數(shù):

在使用反應(yīng)釜前用參與反應(yīng)的溶劑清洗反應(yīng)釜,清洗二次后GC檢測。當(dāng)溶劑中的相關(guān)雜質(zhì)小于0.1%時(shí),然后用參與反應(yīng)的無水溶劑進(jìn)行清洗二次(每次20-30kg)清洗干凈后,烘干。待用
深冷反應(yīng)釜在操作中要掌握正確的操作方法,這樣才能更好地進(jìn)行。

深冷反應(yīng)釜操作:

1、在使用反應(yīng)釜前用參與反應(yīng)的溶劑清洗反應(yīng)釜,清洗二次后GC檢測。當(dāng)溶劑中的相關(guān)雜質(zhì)小于0.1%時(shí),然后用參與反應(yīng)的無水溶劑進(jìn)行清洗二次(每次20-30kg)清洗干凈后,烘干。待用。

2、確定反應(yīng)釜符合投料要求后(無水無水狀態(tài))把反應(yīng)底物和溶劑抽入反應(yīng)釜開啟攪拌抽至-0.1PMa,通氮?dú)庵脫Q出反應(yīng)釜內(nèi)其它氣體。然后再通入氮?dú)?。在反?yīng)釜放空口加裝一用“石碏”做的液封瓶。

3、在確定設(shè)備一切正常后,把夾套排空口的悶板卸掉,夾套通入液氮進(jìn)行冷卻至所要的溫度。

4、在氮?dú)獗Wo(hù)下把正丁基鋰緩慢滴入反應(yīng)釜內(nèi)。

5、反應(yīng)結(jié)束后,放近夾套內(nèi)的液氮,把放空口的悶析蓋好,開啟無水乙醇儲(chǔ)罐的循環(huán)泵進(jìn)行升溫,當(dāng)溫度升至所要溫度后開始進(jìn)行保溫。

6、保溫結(jié)束后,壓完夾套內(nèi)的乙醇。